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 제올라이트 합성과정에서의 결정변형 원인규명
작성자: kbyoon  등록일: 2014-08-21 

국내 연구진이 석유화학산업의 감초인 나노다공성 물질 제올라이트* 합성과정에서 품질저하의 원인이 되는 결정변형을 3차원으로 그려내고 그 원인을 밝혀냈다. 결정 전체에 대해 내부의 결정변형을 원자수준에서 얻어낸 것은 처음이다. 향후 촉매로서 제올라이트 효율을 개선하기 위한 결정변형 없는 합성조건을 찾는데 실마리가 될 것으로 기대된다. * 제올라이트(zeolite) : 모래의 주성분인 실리카와 알루미늄으로 이뤄진 결정성 광물로 직경 1나노미터 이하의 나노기공이 규칙적으로 존재해 반응분자들이 드나들 수 있어 각종 석유화학산업에서 널리 이용되는 촉매 서강대학교 물리학과 김현정 교수팀 차원석 박사과정 연구원(제1저자) 등이 수행한 이번 연구는 미래창조과학부와 한국연구재단이 추진하는 중견연구자지원사업(핵심)의 지원을 받았으며 재료분야 권위지 네이처 머티리얼즈(Nature Materials)지 7월 7일자 온라인판에 게재되었다. 포항방사광가속기와 미국 아르곤국립연구소 방사광가속기가 이용된 이번 연구에는 서강대 화학과 윤경병 교수팀과 생명과학과 김정호 교수팀, 포항가속기연구소 등 국내 연구진은 물론 유니버시티 칼리지 런던(University College London)의 이언 로빈슨(Ian Robinson) 교수팀과 미국 아르곤국립연구소 등 해외 연구진이 함께 참여했다. 기존 연구에서는 결정 전체의 변형여부나 화학성분의 분포는 측정할 수 있었지만 원자수준에서 제올라이트의 변형을 측정하는 것에 한계가 있었다. 때문에 제올라이트의 폭넓은 응용을 위해 결정내 나노기공의 크기와 배열을 측정하고 결정의 변형부위와 원인을 밝히는 것이 관건이었다. 연구팀은 결맞는 X-선 회절법*을 이용해 제올라이트 결정의 모양을 얻는 동시에 결정 내부의 격자변형 정도**를 0.01 nm 해상도로 원자수준까지 측정해냈다. 배열된 입자에 부딪혀 나오는 빛의 산란이 상대적으로 약한 성질을 갖는 나노다공성 물질에 맞춰 결맞는 X-선 회절법을 개량한 것이다. 이를 이용하면 변형을 보다 정밀하게 측정할 수 있어 제올라이트 합성시 변형으로 인한 촉매 효율저하를 막는 데 기여할 것으로 기대된다. * 결맞는(coherent) X-선 회절법 : 결맞는 X-선을 시료에 주사하여 얻은 회절패턴을 측정하여 위상 복원 알고리듬을 이용하면 시료의 3차원 이미지를 얻을 수 있다. ** 격자변형 정도 : 결정이 외부에서 힘을 받아 변형된 정도. 스트레인(strain)이라고도 한다. 기공의 크기와 배열이 변해 나노다공성 물질의 촉매 등으로서의 효율에 영향을 미치게 된다. 특히 이 방법을 이용하는 경우 내부를 들여다보기 위해 제올라이트를 파괴할 필요가 없고 반응이 일어나는 실시간으로 측정이 가능하다는 것이 장점이다. 연구팀은 제올라이트 합성시 결정형성을 위해 넣은 극미량의 첨가물이 450도로 가열했음에도 분해되지 않고 잔류해 있으면서, 기공배열에 영향을 주어 결정 변형을 일으키는 것을 알아냈다. 김 교수는 “구축 중인 4세대 방사광 가속기(X-선 자유전자레이저)의 향후 대표적인 활용사례로 극초단 시간 내의 반응 측정과 분해능을 더욱 높일 경우 나노다공성 물질 뿐 아니라 반도체 디바이스의 결함 등을 연구하는데 기여할 것”이라고 밝혔다. < 미래창조과학부 기초연구진흥과 02-2110-2373 > 2013.7.12. 미래창조과학부
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